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采用溶液浇铸法制膜,所制备的四种保水复合膜配方体系如表2所示。具体步骤如下:①取10 g Nafion D520溶液,加入一定量的保水剂粉末,先磁力搅拌后超声处理至树脂粉末完全溶解;②随后,将其置于真空干燥箱中,80℃放置12h,再90℃放置8h至膜中溶剂完全挥发,将膜取出保存。几种膜的厚度均控制在22士2脚。所制得保水复合膜的简写形式参见表2,并采用此方法制备Nafion重铸膜,简称Nafion-CS。当PAAAM掺混量达到9.1 wt%时成膜性差,因此复合膜中以6.0 wt%的PAAAM掺混量作为上限。采用热压法将上述制得的几种复合膜分别与与GDE热压制备MEA。MEA热压制备条件为:140 0C预热1 min,然后增加热压压力至0.05 MPa,热压保持2 min;取出MEA后,室温冷却。MEA的有效面积设定为5 cm2; Nafion-CS重铸膜也依据上述方法被制备成MEA,用作对比测试。.5测试与表征保水剂的吸水能力测试取三份一定质量的保水剂粉末(m小于真空烘箱中100℃充分干燥12h;将其分别置于对应编号的烧杯中,向其中倒入大量的去离子水,经过24 h可达到饱和吸附;称量它们饱和吸水后的质量(m。其饱和吸水能力((SW)的计算公式为:SWA=ma二二2生x 100%#(1)保水复合膜的性能测试采用傅立叶红外光谱仪(TENSOR 27BRUKER)来表征各个膜样的官能团结构。采用透射模式,扫描次数为16次,扫描波长范围为400 ^-4000 cm 1,分辨率为4crri1。 采用扫描电子显微镜(JSM-IT300,日本JEOL公司)表征材料的微观形貌。保水剂在测试之前均需要液氮淬断并作喷金处理,喷金电流为10mA,时间为120 s。质子传导率是衡量质子交换膜的质子传导能力的一项核心指标,通常用电化学阻抗测试仪测定膜的欧姆阻值来确定。采用国标GB/T20042.3-2009中规定的质子传导率测量池进行测试,测试池被置于高低温试验箱中,可调节试验箱的温度和湿度。测试仪器为Solartron 1260型频响仪与Solartron 1287恒电位仪,测试频率为0.1Hz一10 kHz,交流扰动电压为10 mV。在交流阻抗谱(EIS)图中,高频部分与实轴的交点即为保水剂的阻抗值(R),下述公式可计算出样品的质子传导率(6:式中1, A分别为两电极间距离和与电极垂直方向的膜的有效截面积。 根据国标GB/T 20042.3-2009测试保水剂的吸水率(Uw)和溶胀率(Sr),按要求将完好的保水剂裁切成一定尺寸的方形样品,称量其初始尺寸和质量,将其放入设定的测试环境下,考察其尺寸和厚度的变化。吸水率WU和溶胀率SR计算公式分别如下式中Wwet" Wd二和Lwet" Ld二分别为各个保水剂的湿态质量、干态质量和湿态长度和干态长度。拉伸强度同样参照国标GB/T 20042.3-2009测试,测试设备为电子万能试验机(WDW,长春科新公司)将保水剂裁切成10 mm宽的长方形,有效距离为20 mm,拉伸速度为5 mmmin-to采用差示扫描量热仪(TA DSC一Q1000 USA)表征保水复合膜和Nafion重铸膜的热稳定性,测试温度范围为50-700 0C,升温速率为10 0C min-1测试气氛为氮气。www.xinglongchem.net