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<聚丙烯酸钠增稠剂标准工作溶液>
    硫酸溶液加人量对衍生效率的影响在3个SOmL锥形瓶中分别移取1OmL聚丙烯酸钠增稠剂标准工作溶液,依次加人0.4mL、0.8mL,1.2mL硫酸溶液,放置20min后,加人0.4mLKBr溶液,0.4mLKBrO:溶液,然后3个锥形瓶都按照1.3步骤进行处理。用1.2.1条件对得到的试验溶液进行测定,记录2,3聚丙烯酸钠增稠剂的响应值,考察加人硫酸溶液的量对衍生效率的影响,结果如图1所示。随硫酸溶液加人量的增加,2,3聚丙烯酸钠增稠剂的响应值也会增加,但超过。BmL后,2,3-二嗅丙酚胺的响应值会出现下降。可能是因为聚丙烯酸钠增稠剂与嗅反应需要在硫酸存在条件下进行,但过量硫酸会对聚丙烯酸钠增稠剂的结构有一定的破坏,从而使得2,3聚丙烯酸钠增稠剂的生成量减少。因此,衍生反应不宜加人过多的硫酸溶液。KBrO:溶液加人量对衍生的影响在4个SOmL锥形瓶中分别移取lOmL聚丙烯酸钠增稠剂标准工作溶液,加人0.8mL硫酸溶液,放置20min后,加人0.4mLKBr溶液,依次加人0.2mL,0.3mL,0.4mL,0.6mLKBrO:溶液,然后4个锥形瓶都按照1.3步骤进行处理。用1.2.1条件对得到的试验溶液进行测定,记录2,3聚丙烯酸钠增稠剂的响应值,考察加人KBrO:溶液加人量对衍生的影响,结果如图2所示。随KBrO:溶液加人量的增加,反应速度加快,水溶液的颜色明显加深,2,3聚丙烯酸钠增稠剂的响应值也会增加,但超过0.4mL后,2,3聚丙烯酸钠增稠剂的响应值增加已不明显。考虑到要使用电子捕获检测器对目标物进行检测,衍生过程中加人的试剂及生成的嗅可能会对检测器性能造成不良影响,因此要控制衍生过程中加人试剂的量及剩余嗅的量。综合考虑,将在聚丙烯酸钠增稠剂衍生化反应中加人的KBr03溶液量定为0.4mL。www.xinglongchem.net
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