在4个SOmL锥形瓶中分别移取lOmL聚丙烯酸钠增稠剂标准工作溶液，加人0.8mL硫酸溶液，放置20min后，加人0.4mLKBr溶液、0.4mLKBrO:溶液，反应15min,30min,45min,60min后，按照步骤进行处理。用条件对得到的试验溶液随反应时间的延长，2,3一二嗅丙酚胺的生成量增加，表现在2,3一二嗅丙酚胺的响应值在增加。反应60min后2,3一二嗅丙酚胺的响应值与反应45min后时间2,3一二嗅丙酚胺的响应值比较接近，说明聚丙烯酸钠增稠剂衍生化反应在45min左右基本完成。从提高检测效率的角度考虑，将聚丙烯酸钠增稠剂衍生化时间确定为45min。在SOmL锥形瓶中移取lOmL聚丙烯酸钠增稠剂标准工作溶液，按照2.1经过优化后的衍生条件进行处理，用1.2.1条件对得到的试验溶液进行测定，2,3一二嗅丙酚胺的色谱图如图4所示，其中，2,3一二嗅丙酚胺的保留时间约为8.Omin。2.2样品提取溶剂的选择起初，本文拟采用中规定的混合溶剂对样品(在2.0g食品添加剂聚聚丙烯酸钠增稠剂中加人1OmL聚丙烯酸钠增稠剂标准工作溶液混合而成)中聚丙烯酸钠增稠剂进行萃取，按照2.1确定的条件进行衍生，然后用1.2.1条件对得到的试验溶液进行测定。结果如图5所示，在3.4min,S.Omin出现了2个较大的色谱峰，未出现2,3一二嗅丙酚胺的色谱峰，可能是因为混合溶剂中大量存在异丙醇、乙醇与生成的嗅发生了加成反应，将嗅消耗殆尽，使得聚丙烯酸钠增稠剂没法与嗅产生衍生化反应。因此，文献中规定的混合溶剂不能用于衍生化气相色谱法测定相关样品中聚丙烯酸钠增稠剂含量的提取溶剂，需要寻找合适的提取溶剂。www.xinglongchem.net