在制备聚丙烯酸凹凸棒复合保水剂的小试实验中, 选择过硫酸盐为引发剂。但中试时, 考虑到工业化生产中对温度的可控性, 选择了更加先进的有机引发剂和过硫酸钾复配作为引发体系, 并考察了两种引发剂的不同配比对保水剂吸水倍数的影响, 结果见表3。结果表明, 随引发剂V-50比例的减小, 合成反应趋于平和, 保水剂吸水倍数有所提高; 但当其比例过小时, 低温引发变得困难,保水剂吸水倍数降低。m( V - 50) m (过硫酸钾) =23时, 产物性能最佳。凹凸棒黏土为无机矿物质, 在聚合反应中可能发生沉淀, 影响聚合反应和产品质量, 故在调制釜中采用机械搅拌和气体搅拌相结合的方式, 保证了丙烯酸和无机矿物分散均匀。其次, 在聚合釜内壁作了防黏处理, 很好地解决了物料附着在聚合釜内壁的问题。选择了和工业化生产最为接近的造粒和干燥设备, 为以后的工业化生产奠定了基础。用水溶液聚合法, 以丙烯酸和凹凸棒黏土为主要原料, 在100L的中试设备上进行了聚丙烯酸凹凸棒黏土复合保水剂的放大实验。考察了初始引发温度、引发剂质量浓度、不同引发剂质量比以及降黏剂加入量等因素对保水剂吸水性能的影响, 得到的最佳工艺条件为: 引发温度22 ; 丙烯酸的中和度为60%;w (凹凸棒) = 30% ~ 45%; w (丙烯酸) = 30% ~ 35%;w (N, N 亚甲基双丙烯酰胺) = 02% ; w (复合引发剂) = 05% ; m ( V - 50) m (过硫酸钾) = 2 3; w 十二烷基硫酸钠) < 02%。中试产品在蒸馏水及w ( NaC l) = 09% 的盐水中保水剂的吸水倍数分别为550~700和55~ 75, 连续批次生产产品质量稳定。 |