由表3和表4可以得出以下结论:所考察的4个因素对建筑材料专用聚丙烯酸钠增稠剂的吸水倍率都影响显著。从表3的R1(A) > R4(D) > R3(C)>R2(B)或者表4的Fl(A)>F4(D)>F3(C)>F2(B)都可看出,4个因素对结果的影响次序为:因素A>因素D>因素C>因素B,即交联剂(NMBA)用量对产品吸水倍率的影响最大,而蒙脱石(MMT)用量对产品吸水倍率的影响较小,控制交联剂用量是提高吸水倍率的关键,蒙脱石则可在较大范围内使用,这与上面的单因素考察结果相符。四个因素的最佳值为A2B2C2D2,即最佳工艺条件为:NMBA用量0.1 %,蒙脱石用量10% ,中和度70%,反应温度70℃。最佳合成工艺验证在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计和通氮气的四口烧瓶中加人0.2g分散剂(Span-60)和175m1环己烷作为油相,水浴加热到4590 ,搅拌30min使Span-60充分溶解。另取一小烧杯称取1鲍丙烯酸(经减压蒸馏除去阻聚剂),保持3090以下,滴加人7.Smo1/L的NaOH水溶液15毫升,再分别加人0.2g引发剂(KPS),O.Olg交联剂(NMBA)和1g有机化蒙脱石,搅拌至混合均匀作为水相,用滴液漏斗滴加人四口烧瓶,再搅拌20min,升温到709C,恒温搅拌反应3.5h,然后过滤,真空干燥得小颗粒状产品。测得产品最大吸水倍率为780吮,最大吸盐水倍率为86吮,弹性模量为49Mpa。结果表明在此条件下合成出的建筑材料专用聚丙烯酸钠增稠剂有较好的性能,从而验证了该最佳工艺条件的正确性。 红外光谱(IR)分析将不加蒙脱石和加经二次插层有机化后的蒙脱石制成的建筑材料专用聚丙烯酸钠增稠剂分别用Spectrum 2000FTIK红外光谱仪测定试样的IR(华南理工测试中心制样),扫描范围为500-4000cm-1,扫描次数为32,分辩率为4 cm-1。结果如图2和图3从图2中可以看出,在1563 cm-1处出现了一COONa的伸缩振动峰,1408 cm-1处出现了一COON的弯曲振动峰,反映了聚合物中聚丙烯酸钠链上两种主要基团的存在。 从图3中可以看出,在1570 cm-1和1408cm-1处也分别出现了一COONa的伸缩振动峰和一COOH的弯曲振动峰,与PAA的分析结果一致,说明在PAA/MMT中聚丙烯酸钠网络骨架的存在。除此之外,在1040 cm-1处还出现了Si一0伸缩振动峰,说明聚合物网络内含有蒙脱石,912cm-1处出现了一OH与蒙脱石连接成二聚体后的面外振动峰。http://www.xinglongchem.net/ |