| 保水剂是交联聚合物水凝胶,能够吸收和保留大量的水。在保水剂的各种应用中,最重要的是个人卫生用品,如婴儿尿不湿等。高保水剂的聚合机理为自由基聚合,即引发剂在一定条件下产生初级自由基,初期自由基诱导保水剂单体发生链增长反应,反应体系中加人交联剂(NN'-亚甲基双丙烯酞胺),以形成三维网络结构。 通常,未经表面处理的保水剂柔软容易变形,最外层遇水时形成连续的凝胶层,导致树脂颗粒之间的空隙被阻塞,阻断了液体的进一步传输。在使用时,吸水速率慢而且茹性较大,使其在卫生用品及消防灭火等方面的应用受到限制。因此,工业生产时需要保水剂初产品进行二次表面交联处理,以解决“凝胶堵塞”问题。常用多价金属阳离子盐或多官能团有机物在一定温度下进行表面交联反应(反应原理如图2所示),使之具有“核-壳”结构,从而制备出吸液速率快、凝胶强度好的高保水剂。 (2)水溶液聚合制备高保水剂 取20 g丙烯酸于100 mI一烧杯中,逐渐加人质量分数为40 %Na()H溶液,使其中和度为60%一8000;加人0.24 g交联剂N , N'-亚甲基双丙烯酸胺,0. 03 g的过硫酸钾引发剂,不断搅拌直至溶解完全;将反应物置于三颈瓶中,控制温度65℃进行反应,1h后停止搅拌; 将溶液倒人大面积的玻璃培养皿中,然后将其放人温度为80℃烘箱中进行干燥,待烘烤至成型并且不再粘手时取出,用剪刀将产品剪成小块,并将剪好的小块放在表面皿上继续放人烘箱烘烤约为3Sh,直至产品完全干燥。 将烘干后的产品称取一定量放人500 mI一烧杯中进行吸水倍率的测定曰。 反相悬浮聚合法浪费有机溶剂且不环保,因此,以上述教材方法为参照,并结合本校实验教学情况进行实验改进。 模拟工业生产改进后实验操作 保水剂聚合后形成的凝胶不能流动,因此,工业生产不能采用三口瓶,在本实验中,采用自制装置(矿泉水瓶改造),实验流程及主要装置。 称取28. 8 g丙烯酸加人烧杯中,缓慢加人32g质量分数为40%的氢氧化钠溶液(中和度8000),充分反应后将溶液转移至矿泉水瓶中,分别加人20 g质量分数为1%的N,N'-亚甲基双丙烯酞胺溶液和10 g质量分数为1%的过硫酸钱溶液,待溶液温度降至30℃下时,再加人10 g质量分数为1%的偶氮二异丁咪哩琳盐酸盐溶液,最后加人59质量分数为1. 5%的亚硫酸氢钠溶液,摇匀后静置反应1. 5 h,每隔5 min记录一次反应温度。 反应完成后将矿泉水瓶剪开,将凝胶置于面条挤出机中挤出造粒,105℃下烘干1. 5 h,然后将烘干后的样品粉碎过20^70目标准筛得样品。 取上述样品lOg,用喷壶在保水剂表面喷洒29表面交联处理液(乙二醇二缩水甘油醚、氯化铝、丙三醇的质量分数分别为2%、500, 800),混合均匀后置于120℃反应1h后即得保水剂产品。 分别称取约。.29未经表面交联处理的产品和经过表面交联后处理的产品于足量蒸馏水和食盐水中,室温下浸泡1h,期间每隔5 min称量吸水后凝胶的质量,计算吸水倍率,对比观察2种产品吸水后的状态。http://www.xinglongchem.net |